PAC-LVTest Pδιαδικασία

17.2 Ποιοτικός Προσδιορισμός Αμύλου σε Υδατοδιαλυτά Πολυμερή

17.2.1 Αρχή

17.2.1.1 Ο σκοπός αυτής της δοκιμής είναι να προσδιορίσει την παρουσία αμύλου ή παραγώγων αμύλου σε κονιοποιημένα ή κοκκώδη υδατοδιαλυτά πολυμερή όπως το PAC-LV

17.2.1.2.Ανίχνευση διαλύματος PAC-LV με προσθήκη διαλύματος ορυκτού/ιωδιδίου*

Εάν υπάρχει αμυλόζη, μετατρέπεται σε έγχρωμο σύμπλοκο.

17.2.2 Αντιδραστήρια και υλικά

α) Απιονισμένο ή απεσταγμένο νερό

β) Νιτρικό διάλυμα, π.χ. Merck 1.09.089.1000 (CAS No. 7553-56-2) 7) 0.05.

γ) Potassium iodide 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS No. 7681-11-0

δ) Υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) (CAS No. 1310-73-2): αραιό διάλυμα, 0,1%-0,5%.

17.2.3 Συσκευή

17.2.3.1 Αναδευτήρας 1ta Μοντέλο 98 Αναδευτήρες πολλαπλών αξόνων εξοπλισμένοι με πτερωτή 9B29X ή ισοδύναμη λεπίδα με μονή

ημιτονοειδής κυματομορφή,διάμετρος λεπίδας περίπου.25 mm (lin, τρυπημένο με την όψη προς τα πάνω).

17.2.3.2 Το κύπελλο ανάδευσης έχει κατά προσέγγιση μέγεθος 180 mm (7,1 in) βάθους, 97 mm (3-5/6 in) διάμετρο

άνω στόμα,και 70 mm (2,75 in) διάμετρο της κάτω βάσης (π.χ. M110-D τύπου Hamilton Beachαναδευτήρα

ή ισοδύναμο Πράγμα).(Ένα ποτήρι 600 ml μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί ως υποκατάστατο.)

17.2.3.3 Εργαστηριακά κουτάλια.

17.2.3.4 Ξύστρα.

17.2.3.5 Υπόλοιπο: Η ακρίβεια είναι 0,01 g.

17.2.3.6 Ογκομετρικές φιάλες 100ml

17.2.3.7 Πιπέτες Παστέρ ή πλαστικά με σταγονόμετρο.

17.2.3.8 Χρονοδιακόπτης: Μηχανικός ή ηλεκτρονικός, ακρίβεια 0,1 min.17.2.3.9 μετρητές pH και ηλεκτρόδια pH:

π.χ. Thermo Russell τύπου KDCW1 19)

17.2.3.10 Πολυμερικές συσκευές τροφοδοσίας (π.χ. Fann 10) ή 0Fl τύπου 11))

17.2.3.11 Δοκιμαστικοί σωλήνες.

17.2.4 Διαδικασία - Παρασκευή διαλύματος ιωδίου/ιωδιούχου καλίου

17.2.4.1 Προσθέστε 10 μl ± 0,1 ml διαλύματος ιωδίου 0,05 mol / l σε ογκομετρική φιάλη 100 ml ± 0,1 ml.

17.2.4.2 Προσθέστε 0,60 g±.0,01 g Ιωδιούχο κάλιο (KI), ανακινήστε απαλά τη φιάλη για να διαλυθεί.

17.2.4.3 Προσθέστε απιονισμένο νερό σε ένδειξη 100 ml και ανακατέψτε καλά.Καταγράψτε την ημερομηνία προετοιμασίας.

17.2.4.4 Το τυποποιημένο διάλυμα ιωδίου/ιωδιδίου αποθηκεύεται σε κλειστό δοχείο και φυλάσσεται σε σκοτεινό, δροσερό και ξηρό μέρος.

Η ημερομηνία λήξης είναι έως τρεις μήνες και θα πρέπει να απορριφθεί και να ανασυσταθεί.

17.2.5 Διαδικασία - Παρασκευή διαλύματος PAC-LV και ανίχνευση αμύλου

17.2.5.1 Προετοιμάστε ένα υδατικό διάλυμα 596 PAC-LV προς δοκιμή.

Προσθέστε 380 g ± 0,1 g απιονισμένου νερού στο κύπελλο ανάμειξης, προσθέστε 2 g ± 0,1 g PAC-LV σε ομοιόμορφη ταχύτητα

ενώ ανακατεύετε στον αναδευτήρα,και ο χρόνος προσθήκης θα πρέπει να συνεχιστεί για 60 s έως 120 s.

Το δείγμα πρέπει να προστεθεί στον στροβιλισμό στο κύπελλο ανάμειξης και να αποφύγετε την ανάδευση του άξονα για να μειωθεί η σκόνη.

Είναι προτιμότερο να χρησιμοποιείται η συσκευή φόρτισης πολυμερούς στην 17.2.3.10.

17.2.5.2 Μετά από ανάδευση για 5 λεπτά ± 0,1 λεπτά, αφαιρέστε το κύπελλο ανάδευσης από τον αναδευτήρα και ξύστε όλα τα PAC-LV που έχουν κολλήσει σε

τον τοίχο του κυπέλλου με μια σπάτουλα.Όλα τα PAC-LV που είχαν κολλήσει στην ξύστρα αναμίχθηκαν στο διάλυμα.

17.2.5.3 Μετρήστε το pH του διαλύματος.Εάν το pH είναι μικρότερο από 10, προσθέστε ένα αραιό διάλυμα NaOH στάγδην.

Αυξήστε το pH στο 10

17.2.5.4.Επιστρέψτε το κύπελλο ανάδευσης στον αναδευτήρα και συνεχίστε το ανακάτεμα.Ο συνολικός χρόνος ανάδευσης πρέπει να είναι 20 min ± 1 Min.

17.2.5.5 Τοποθετήστε 2 ml του διαλύματος δείγματος σε δοκιμαστικό σωλήνα και προσθέστε στάγδην 3 σταγόνες διαλύματος ιωδίου/ιωδίου,

έως 30 σταγόνες.

17.2.5.6 Ετοιμάστε τρεις τυφλούς προσδιορισμούς με απιονισμένο νερό.Προσθέστε 3 σταγόνες, 9 σταγόνες, 30 σταγόνες διαλύματος ιωδίου/ιωδιδίου σε

τους σωλήνες για συγκριτικές δοκιμές.

17.2.5.7 Αφού προσθέσετε 3 σταγόνες διαλύματος κάθε φορά, ανακινήστε απαλά το σωληνάριο για να συγκρίνετε το χρώμα του διαλύματος δείγματος

με το κενό τεστ.Η σύγκριση των χρωμάτων πρέπει να γίνεται σε λευκό φόντο.

17.2.6 Προσδιορισμός - Ανίχνευση αμύλου PAC-LV

17.2.6.1 Εάν το προς δοκιμή διάλυμα δείγματος παρουσιάζει το ίδιο κίτρινο χρώμα με το τυφλό τεστ, το δείγμα δεν

περιέχουν οποιοδήποτε άμυλο ή παράγωγα αμύλου.

17.2.6.2 Εάν υπάρχει οποιοδήποτε άλλο χρώμα, υποδεικνύεται έντονα ότι υπάρχει άμυλο ή παράγωγο αμύλου

17.2.6.3 Εάν το χρώμα φαίνεται να εξαφανίζεται γρήγορα, υποδηλώνοντας την παρουσία αναγωγικού παράγοντα, σε αυτήν την περίπτωση,

συνεχίστε να προσθέτετε στάγδην Διάλυμα ιωδίου / ιωδίου, σύγκριση χρώματος με ένα από τα τυφλά τεστ, βλ. 17.2.61.

17.2.6.4 Εάν εντοπιστεί οποιαδήποτε χρωματική αντίδραση διαφορετική από την 17.2.6.1, δεν είναι απαραίτητο να προχωρήσετε στην επόμενη δοκιμή

17.3 Υγρασία

17.3.1 Συσκευή 17.3.1.1 Φούρνος: Ελεγχόμενος στους 105°C±3°C (220±5>).

17.3.1.2 Υπόλοιπο: Ακρίβεια 0,01 g.

17.3.1.3 Δοχείο ατμίσματος: Χωρητικότητα 150 ml.

17.3.1.4 Ξύστρα.

17.3.1.5 Ξηραντήρας: Περιέχει ξηραντικό (αρ. CAS 7778-18-9) ξηραντικό ή ισοδύναμο

17.3.2 Διαδικασία δοκιμής

17.3.2.1 Ζυγίστε 10 g ± 0,1 g δείγματος PAC-LV προς ζύγιση Στον δίσκο εξάτμισης, καταγράψτε τη μάζα του δείγματος m

17.3.2.2 Στεγνώστε το δείγμα στο φούρνο για 4 ώρες

17.3.2.3 Ψύξτε το δείγμα σε ξηραντήρα σε θερμοκρασία δωματίου17.3.2.4 Ζυγίστε ξανά το δοχείο εξάτμισης που περιέχει

αποξηραμένο PAC-LV, ρεκόρ ποιότητας ξηρού δείγματος m2.

17.3.3 Υπολογισμός

17.4 Απώλεια υγρών

17.4.1 Αντιδραστήρια και υλικά

17.4.1.1 Θαλασσινό αλάτι: Αξιολογήστε το έδαφος σύμφωνα με το ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 Πρότυπο API.

17.4.1.3 Χλωριούχο Κάλιο (CAS No. 7447-40-7)

17.4.1.4 Διττανθρακικό νάτριο (CAS No. 144-55-8).

17.4.1.5 Απιονισμένο ή απεσταγμένο νερό.

17.4.2 Όργανα

17.4.2.1 Θερμόμετρο: Το εύρος μέτρησης είναι 0 °C ~ 60 °C, η ακρίβεια είναι 0,5 °C

(το εύρος μέτρησης είναι 32 °F ~ 140 °F, η ακρίβεια είναι 1,0 °F)

17.4.2.2 Η ισορροπία: Η ακρίβεια είναι 0,01 g.

17.4.2.3 Αναδευτήρας: Εάν ένας αναδευτήρας πολλαπλών αξόνων τύπου 9B είναι εξοπλισμένος με πτερωτή 9B20x,ο άξονας πρέπει να είναι εφοδιασμένος μεένα

μονόκλινολεπίδα ημιτονοειδούς κύματος με διάμετρο λεπίδας περίπου 25 mm (1 in) με στάμπα προς τα επάνω.

17.4.2.4 Το κύπελλο ανάδευσης έχει κατά προσέγγιση μέγεθος 180 mm (7,1 in) βάθους, 97 mm (3-5/6 in) διάμετρο

το άνω στόμα,και 70 mm (2,75 in) διάμετρο της κάτω βάσης (π.χ. αναδευτήρα τύπου M110-D Hamilton Beach).

17.4.2.5 ξύστρα.

17.4.2.6 Δοχείο: Γυάλινο ή πλαστικό, με πώμα ή καπάκι, που χρησιμοποιείται για αλμυρό νερό.

17.4.2.7 Ιξωδόμετρα: Ηλεκτρικά, άμεσης ανάγνωσης, σύμφωνα με το ISO 10414-1

17.4.2.8 Χρονοδιακόπτες: Δύο, μηχανικοί ή ηλεκτρονικοί, με ακρίβεια 0,1 min για τη χρονική περίοδο που μετρήθηκε σε αυτή τη δοκιμή.

17.4.2.9 Συσκευή φιλτραρίσματος: Τύπος χαμηλής θερμοκρασίας και πίεσης, σύμφωνα με τις διατάξεις του Κεφαλαίου 7 του

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Κύλινδροι μέτρησης: Δύο, με χωρητικότητα 10 ml ± 0,1 ml και 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Συσκευή τροφοδοσίας πολυμερούς (τύπου Fann ή τύπου OFI).

17.4.3 Διαδικασία δοκιμής - Απώλεια υγρού PAC-LV

17.4.3.1 Προσθέστε 42 g ± 0,01 g θαλασσινού αλατιού σε 11 ± 2 ml απιονισμένου νερού.

17.4.3.2 Σε 358 g διαλύματος θαλασσινού αλατιού, προσθέστε 35,0 g ± 0,01 g χλωριούχου καλίου (KCl).

17.4.3.3 Μετά από ανάδευση για 3 λεπτά ± 0,1 min, προσθέστε 1,0 g ± 0,01 g διττανθρακικού νατρίου.

17.4.3.4 Μετά από ανάδευση για 3 min±0,1 min, προσθέστε 28,0 g±0,01 g πρότυπο API για αξιολόγηση

17.4.3.5 Μετά από ανάδευση για 5 min±0,1 min, αφαιρέστε το κύπελλο ανάδευσης από τον αναδευτήρα και ξύστε το στον τοίχο με μια ξύστρα.

Όλα τα πρότυπα API αξιολογούν το έδαφος.Όλα τα τυπικά εδάφη αξιολόγησης API που είχαν κολλήσει στην ξύστρα αναμίχθηκαν στο εναιώρημα.

17.4.3.6 Επιστρέψτε το κύπελλο ανάδευσης στον αναδευτήρα και συνεχίστε την ανάδευση για 5 λεπτά ± 0,1 λεπτά.

17.4.3.7 Βάρος 2,0 g±0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Αργά ενώ ανακατεύετε στον αναδευτήρα, προσθέστε PAC-LV με ομοιόμορφο ρυθμό.

Ο χρόνος προσθήκης πρέπει να διαρκεί περίπου 60 δευτερόλεπτα.Το PAC-LV πρέπει να προστεθεί στη δίνη στο κύπελλο ανάμειξης

και αποφύγετε τον άξονα ανάδευσης για να μειώσετε τη σκόνη.Είναι καλύτερο να χρησιμοποιήσετε τη συσκευή τροφοδοσίας πολυμερούς στην 17.4.2.11.

17.4.3.9 Μετά από ανάδευση για 5 λεπτά ± 0,1 λεπτά, αφαιρέστε το κύπελλο ανάδευσης από τον αναδευτήρα και χρησιμοποιήστε μια σπάτουλα για να τα ξύσετε όλα

Το PAC-L κόλλησε στον τοίχο του φλιτζανιού.Όλα τα PAC-LV που είχαν κολλήσει στην ξύστρα αναμίχθηκαν στο εναιώρημα.

17.4.3.10 Επιστρέψτε το βάζο στον αναδευτήρα και συνεχίστε το ανακάτεμα.Εάν χρειάζεται, μετά από 5 λεπτά και 10 λεπτά, αφαιρέστε το ανακάτεμα

φλιτζάνι από τον αναδευτήρα και ξύσε όλο το PAC-L που έχει κολλήσει στο τοίχωμα του κυπέλλου.Ο συνολικός χρόνος ανάδευσης από το

Η έναρξη της προσθήκης PAC-LV πρέπει να είναι 20 λεπτά ± 1 λεπτό.

17.4.3.11 Σε 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),διατηρήστε το εναιώρημα σε κλειστό ή με καπάκι δοχείο για 16 ώρες ± 0,5 ώρες.

Καταγράψτε τη θερμοκρασία ωρίμανσης και το χρόνο σκλήρυνσης.

17.4.3.12 Μετά τη σκλήρυνση, αναδεύστε το εναιώρημα σε αναδευτήρα για 5 λεπτά ± 0,1 λεπτά.

17.4.3.13 Ρίξτε το εναιώρημα PAC-LV στο κύπελλο φίλτρου.Πριν χύσετε στο εναιώρημα,Σιγουρέψου ότιόλαεξαρτήματα

του κυπέλλου φίλτρου είναι στεγνά και ο στεγανοποιητικός δακτύλιος δεν έχει παραμορφωθεί ή φθαρεί.Η θερμοκρασία του εναιωρήματος πρέπει να είναι

25°C±1°C (77°F±2).Σε απόσταση 13 mm (0,5 ίντσες) από το επάνω μέρος του κυπέλλου.Συναρμολογήστε το κύπελλο φίλτρου, τοποθετήστε το κύπελλο φίλτρου επάνω

τη θήκη, κλείστε τη βαλβίδα εκτόνωσης πίεσης και τοποθετήστε ένα δοχείο κάτω από το σωλήνα αποστράγγισης.

17.4.3.14 Ρυθμίστε ένα χρονόμετρο στα 7,5 λεπτά και ένα άλλο ρυθμίστε στα 30 λεπτά.Ταυτόχρονα ξεκινήστε δύο χρονόμετρα και ρυθμίστε την πίεση του κυπέλλου σε

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Η πίεση πρέπει να παρέχεται από πεπιεσμένο αέρα, άζωτο ή ήλιο.

Θα πρέπει να ολοκληρωθεί εντός 15 δευτερολέπτων.

17.4.3.15 στην αρχή Μόνο στο τέλος του χρονοδιακόπτη, αφαιρέστε το δοχείο και αφαιρέστε τυχόν υγρό που έχει προσκολληθεί στην αποχέτευση και

πετάξτε το.Ένας ξηρός βαθμονομημένος κύλινδρος 10 ml τοποθετήθηκε κάτω από την αποχέτευση και το διήθημα συλλέχθηκε μέχρι το δεύτερο

ο χρονοδιακόπτης έληξε.Αφαιρέστε τον κύλινδρο και καταγράψτε τον όγκο του διηθήματος που συλλέχτηκε.

17.4.4 Υπολογισμός - Απώλεια PAC-LV Η ποσότητα του διηθημένου V υπολογίζεται σύμφωνα με την εξίσωση (43) σε ml.

v-2xVe (43) όπου: 1⁄2_ όγκος διηθήματος συλλέγεται μεταξύ 7,5 min και 30 min.Η μονάδα είναι ml.

17.5 Φαινόμενο ιξώδες διαλυμάτων

17.5.1 Διαδικασία δοκιμής - Φαινόμενο ιξώδες του διαλύματος

17.5.1.1 Προσθέστε 42 g ± 0,01 g θαλασσινού αλατιού σε 11 ± 2 ml απιονισμένου νερού.

17.5.1.2 Σε 358 g διαλύματος θαλασσινού αλατιού, προσθέστε 35,0 g ± 0,01 g χλωριούχου καλίου (KCl).

17.5.1.3 Ζύγιση 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Αργά ενώ ανακατεύετε στον αναδευτήρα, προσθέστε PAC-LV με ομοιόμορφο ρυθμό.

Ο χρόνος προσθήκης πρέπει να διαρκεί περίπου 1 λεπτό.Το PAC-LV πρέπει να προστεθεί στη δίνη στο κύπελλο ανάμειξης

και αποφύγετε τον άξονα ανάδευσης για να μειώσετε τη σκόνη.

17.5.1.4 Μετά από ανάδευση για 5 λεπτά ± 0,1 min, αφαιρέστε το κύπελλο ανάδευσης από τον αναδευτήρα, ξύστε όλο το PACw που έχει κολλήσει στο τοίχωμα του κυπέλλου

με μια σπάτουλα και ανακατέψτε όλο το PAC-LV που έχει κολλήσει στη σπάτουλα στην ανάρτηση.

17.5.1.5 Επιστρέψτε το βάζο στο μίξερ και συνεχίστε το ανακάτεμα.Εάν χρειάζεται, αφαιρέστε το κύπελλο του αναδευτήρα από το μίξερ μετά

5 λεπτά και 10 λεπτά, ξύστε όλα τα PAC-W που έχουν κολλήσει στο τοίχωμα του κυπέλλου.Ο συνολικός χρόνος ανάδευσης από την έναρξη της προσθήκης του

Το PAC-LV θα πρέπει να είναι 20 λεπτά ± 1 λεπτό.

17.5.1.6 Στους 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), αιωρήστε το εναιώρημα για 16 ώρες ± 0,5 ώρες σε κλειστό ή με καπάκι δοχείο.

Ρεκόρ θερμοκρασίας ωρίμανσης και χρόνου σκλήρυνσης”

17.5.1.7 Αναδεύστε το εναιώρημα στον αναδευτήρα για 5 λεπτά ± 0,1 min.

17.7.5.1.8 Χύστε το διάλυμα στο κύπελλο δειγμάτων εξοπλισμένο με ιξωδόμετρο άμεσης ανάγνωσης» στους 25 °C ± 1 °C (77 Κάτω

την κατάσταση των °F ± 2), το εναιώρημα διαβάστηκε σε 600 r/min.

17.5.2 Υπολογισμός - Φαινόμενο ιξώδες του διαλύματος

Υπολογίστε το φαινομενικό ιξώδες του διαλύματος σύμφωνα με τον τύπο (44), σε mPas:

VA=R600/2 (44)

Ένδειξη ιξωδόμετρου R600 στα 600 r/min.Καταγράψτε το αποτέλεσμα του υπολογισμού